Электролит процесса электролитического получения алюминия представляет собой многокомпонентный расплав солей с различным влиянием концентрации определенного компонента на температуру плавления всей системы. Температуру кристаллизации электролита определяют как температуру при максимальном тепловом эффекте с наибольшим количеством одновременно кристаллизующихся компонентов. Застывший электролит образует на бортах шахты электролизера гарнисаж [1].
Толщина гарнисажа определяется температурой кристаллизации электролита, и, следовательно, зависит от его состава. Изучение процесса кристаллизации, нахождение температуры образования гарнисажа актуально, поскольку потери тепла напрямую определяют затраты электроэнергии на производство первичного алюминия и соответственно, себестоимость металла [2].
Изучалась температура плавления и кристаллизации образца промышленного электролита алюминиевого электролизера с криолитовым отношением 2,62, содержащего по массе 5,81 % CaF2 и 1,42 % MgF2.
В экспериментах применялся метод изучения кристаллизации расплава электролита – SHTT (Single Hot Thermocouple Technique – метод одной нагреваемой термопары). Он используется для исследования процесса кристаллизации при изотермическом охлаждении материала. Методика предполагает ведение наблюдения и видеозаписи плавления и затвердевания материала. Для возможности измерения температуры термоэлемент нагревается отфильтрованным переменным током.
Термоэлементы управляются с помощью программного комплекса LabView, собирающего, обрабатывающего и передающего измерительный сигнал. В программе задаются температура, до которой нужно нагреть или охладить пробу, скорости нагрева/охлаждения. ПИД-регулятор управляет температурой и передает значения мощности тиристорному преобразователю. Все параметры (температура, температура нагрева/охлаждения, время, дата, мощность) сохраняются для последующей обработки.
Проба электролита весом до 5 мг нагревалась в среде аргона с расходом 150 л/час при скорости нагрева 3000 К/мин, охлаждение происходило при различных скоростях от 25 до 500 К/мин. В результате проведения экспериментов было выявлено следующее. При кристаллизации образца выделяется энергия, что влияет на снимаемую температуру с термопары. Кривая охлаждения при скорости 150 К/мин имеет пологий характер в области температуры кристаллизации 928 °С, а при скорости 500 К/мин отчетливо виден скачок кривой в зоне кристаллизации, соответствующей температуре 933 °С.
Анализ результатов исследований показывает снижение температуры кристаллизации при росте скорости охлаждения образца и позволяют предсказывать температуры кристаллизации электролита со скоростями, лежащими в исследуемом диапазоне.