Научный журнал
Современные наукоемкие технологии
ISSN 1812-7320
"Перечень" ВАК
ИФ РИНЦ = 0,899

АБРАЗИВНЫЕ АЛМАЗОСОДЕРЖАЩИЕ МАТЕРИАЛЫ ДЛЯ ОТРЕЗНОГО ИНСТРУМЕНТА: ТЕХНОЛОГИЯ УПРОЧНЕНИЯ И СВОЙСТВА

Сорокин В.К. 1 Колосова Т.М. 1 Костромин С.В. 1 Беляев Е.С. 1
1 ФГБОУ ВО «Нижегородский государственный технический университет им. Р.Е. Алексеева»
Статья посвящена исследованию механических и эксплуатационных свойств прокатных порошковых листовых алмазосодержащих материалов инструментального назначения. Рассмотрены различные составы связки на основе металлических систем медь – олово – никель и никель – медь – железо, предназначенные для использования при различных технологиях разрезания пластин-заготовок с изделиями электронной техники. С указанными металлическими связками использовались алмазные микропорошки марки АСМ (ГОСТ 9206-80) различной зернистости, в том числе с покрытиями типа Н1 и НТ20. Рассмотрены особенности технологий упрочнения инструментальных материалов, изготовленных со связкой на основе указанных металлических систем. Показано, что основные свойства (модуль упругости E, предел прочности sв, микротвёрдость металлической матрицы HV) алмазосодержащих материалов формируются технологией их изготовления. По результатам проведенных исследований установлены закономерности, позволяющие оценочно прогнозировать работоспособность инструмента из исследованных материалов.
алмазосодержащий материал
модуль упругости
предел прочности
микротвёрдость
показатели пластичности
1. Шестаков И.Я. Скрайбирование полупроводниковых пластин проволочным электродом-инструментом / И.Я. Шестаков, Л.А. Семенова // Вестник СибГАУ. – 2016. – Т. 17, № 1. – С. 212–216.
2. Разделение полупроводниковых пластин из твердого материала на кристаллы / Н.В. Щаврук [и др.] // Фундаментальные проблемы радиоэлектронного приборостроения. – 2016. – Т. 16, № 2. – С. 94–96.
3. Семенова Л.А. Проволочный электрод-инструмент для получения кристаллов / Л.А. Семенова, И.Я. Шестаков // Решетневские чтения. – 2015. – Т. 1, № 19. – С. 43–46.
4. Богодухов С.И. Материаловедение: учебник / С.И. Богодухов, Е.С. Козик. – Старый Оскол: ТНТ, 2015. – 536 с.
5. Сорокин В.К. Технологии и свойства порошковых материалов / В.К. Сорокин, С.В. Костромин, Е.С. Беляев. – Saarbr?cken: LAP LAMBERT Academic Publishing, 2017. – 69 с.

Составы и технология изготовления материалов

Металлоалмазные материалы, получаемые способами порошковой металлургии в виде тонких пластин, используются в качестве заготовок для изготовления отрезных кругов алмазно-абразивной резки [1–3]. Разработаны дисперсионно-твердеющие материалы, применяемые в качестве связки-матрицы таких инструментов: медь – олово – никель и никель – медь – железо. Алмазными наполнителями являются микропорошки АСМ7/5 и АСМ10/7 применительно к разрезанию пластин полупроводниковых материалов в производстве изделий электронной техники.

Технология получения пластин-заготовок толщиной 0,035…0,045 мм включает подготовку смеси исходных порошков и ее формование в пористую ленту способом прокатки в валках стана, проведение трех повторяющихся циклов «спекание – холодная прокатка» и заключительной упрочняющей механико-термической обработки (МТО) [4] на заданную толщину пластин.

В настоящей работе выполнены исследования изменений механических свойств алмазосодержащих материалов по операциям обработки. Рассмотрены модуль упругости E, предел прочности σв, микротвёрдость металлической матрицы, представлены данные технологических испытаний на перегиб.

Изучены материалы состава Cu – (6,0…6,5) %; Sn – (4…13) %; Ni и Ni – (25…36) %; Cu – (5…11) %; Fe с алмазными наполнителями АСМ10/7 и АСМ7/5, в том числе с металлическими покрытиями АСМ10/7Н1 и АСМ10/7НТ20, в количестве 25 об. % (100 %-ная условная концентрация алмазных порошков). Результаты изменения механических свойств по трем циклам упрочняющей обработки «спекание – холодная прокатка» приведены на рис. 1. В процессе обработки формируется структура тройного твердого раствора беспористых материалов. Это приводит в большинстве случаев к возрастанию величин Е, σв, HV. На заключительном этапе проведение МТО позволяет дополнительно повысить механические свойства алмазосодержащих тонколистовых пластин-материалов. Из полученных заготовок изготовляются отрезные круги для разрезания пластин с изделиями полупроводниковых материалов.

sor1.tif

Рис. 1. Изменение механических свойств по циклам обработки для алмазосодержащих материалов состава ( %): а – Cu – 6,5; Sn – 4; Ni; АСМ10/7; б – Cu – 6; Sn – 13; Ni; АСМ10/7H1; в – Cu – 6; Sn – 13; Ni; АСМ10/7HТ20; г – Ni – 25; Cu – 5; Fe; АСМ10/7; д – Ni – 36; Cu – 11; Fe; АСМ10/7. Операции обработки: 1 – холодная прокатка; 2 – спекание

В электронной промышленности применяются две основные разновидности технологии резания [1–3]:

? прорезание глубоких пазов в пластинах с последующим разламыванием по тонким перемычкам;

? сквозное разрезание пластин, закрепленных на пластмассовом «спутнике» с помощью адгезионной полимерной пленки.

Для этих двух разновидностей технологий разрезания применены различные химические составы материалов и методы упрочняющих обработок.

В случае прорезания пазов используется состав металлической матрицы Cu – Sn – Ni с алмазными микропорошками АСМ7/5, АСМ10/7, АСМ10/7Н1, АСМ10/7НТ20. Заключительная механико-термическая обработка состоит из трех операций: закалка с получением перенасыщенного твердого раствора, холодная деформация прокаткой на стане, старение (рис. 2).

sor2.tif

Рис. 2. Схема проведения МТО: 1 – закалка; 2 – прокатка; 3 – старение

В процессе закалки формируется пересыщенный твердый раствор a олова и никеля в меди. Холодная пластическая деформация способствует выделению при последующем старении тонкодисперсных частиц Q' – фазы. При проведении старения tс = 300 °С происходит расслоение a-раствора на чередующиеся области a' и a'' с различной концентрацией олова и никеля. Далее происходит спинодальный распад закаленного твердого раствора с образованием на поверхностях расслоения дисперсных частиц Q'-фазы.

Изменение предела прочности sв на примере материала состава Cu–6,5 %; Sn–4 %; Ni с алмазами АСМ10/7 при tс = 300 °С приведён в табл. 1.

Таблица 1

Изменение предела прочности sв на примере материала состава Cu – 6,5 %; Sn – 4 %; Ni с алмазами АСМ10/7 при tс = 300 °С

Операция …

Закалка

Холодная прокатка

Старение

sв, МПа …..

170

244

256

Отрезные круги являются работоспособными при прорезании пазов на специальной прецизионной установке 04ПП100М с частотой вращения шпинделя 50000 мин –1, скорости подачи круга 50…110 мм/с в зависимости от глубины прорези. Радиальный износ кругов составляет 0,087…0,097 мкм/м. Стойкость кругов при четырехкратном восстановлении режущей кромки равна 1600…2100 погонных метров пути резания.

При сквозном разрезании заготовки изготовляются из дисперсно-твердеющего материала Ni – Cu – Fe с алмазными микропорошками АСМ10/7 и АСМ7/5. В случае применения для этих заготовок упрочняющей МТО-технологии различные партии отрезных кругов характеризовались нестабильностью работоспособности при сквозном разрезании пластин кремния, закрепленных на адгезионной пленке. При этом такие стандартные механические свойства, как модуль упругости, предел прочности при растяжении, микротвёрдость, оставались относительно стабильными.

С целью решения возникшей проблемы нестабильности отрезных кругов разработана новая технология упрочняющей термической обработки дисперсно-твердеющих материалов. Она заключается в том, что для операции закалки применен особый режим охлаждения. При заданной температуре tРТУ введена изотермическая выдержка τРТУ, после которой контейнер со стопками пластин в среде осушенного водорода выгружается из печи и охлаждается на воздухе до комнатных температур (рис. 3). Такая технология регулируемого термического упрочнения названа «технология РТУ».

В процессе изотермической выдержки происходит частичный распад пересыщенного твердого раствора g с выделением частиц упрочняющей фазы e: sor01.wmf.

sor3.tif

Рис. 3. Схема проведения закалки с технологией РТУ

Предложенная технология термической обработки позволила получить более оптимальную неравновесную структуру g + e, промежуточную между равновесным состоянием и состоянием предельного пересыщенного твёрдого раствора g при проведении закалки со скоростями, большими критической скорости закалки.

Исследовано влияние tРТУ = 550…750 °С и τРТУ = 0,5…1,5 ч на механические свойства пластин-заготовок и работоспособность отрезных кругов (табл. 2 и 3). Разрезанию в НИИ подвергались пластины кремния диаметром 100 мм и толщиной 0,48 мм. Резание велось на установках 04ПП100М и УРПУ-150 при частоте вращения круга 36000 мин –1. В качестве относительного показателя работоспособности отрезных кругов принята величина максимальной («разрушающей») скорости подачи круга VS разр, по достижении которой происходило разрушение режущей кромки круга в процессе сквозного разрезания пластин кремния.

Таблица 2

Изменение механических свойств в зависимости от температурно-временных режимов РТУ (без холодной прокатки)

Механические свойства
материалов

Режимы РТУ

τРТУ, ч

tРТУ, °С

550

600

650

700

750

Алмазный наполнитель АСМ7/5

Микротвёрдость HV, МПа

1,5

1100

1130

1250

1290

1340

Число перегибов, n

 

40

40

45

46

65

Алмазный наполнитель АСМ10/7

Число перегибов, n

0,5

75

77

65

Микротвёрдость HV, МПа

1,0

1290

1260

1320

1350

1370

Предел прочности σв, МПа

 

155

159

156

148

156

Число перегибов, n

 

48

74

98

78

72

Число перегибов, n

1,5

68

65

62

47

Таблица 3

Влияние режимов РТУ на разрушающую скорость подачи VSразр при сквозном разрезании пластин кремния (крепление пластины на адгезионной пленке). Состав связки: Ni – 25 %; Cu – (5…10) %; Fe

Свойства материала
и кругов

Fe, %

Режимы РТУ

tРТУ, ч

tРТУ, °С

550

600

650

700

Алмазный наполнитель АСМ7/5

HV, МПа

10

1,0

2550…2650

VSразр, мм/с без старения

   

85…98

Алмазный наполнитель АСМ10/7

VSразр, мм/с:

5

0,5

       

без старения

   

60

80

85…95

старение 300 °С

   

45…50

80

80…85

HV, МПа

 

1,0

2500

2550

VSразр, мм/с:

           

без старения

   

62…68

90…103

Для заготовок-пластин в качестве показателя склонности алмазосодержащего материала к хрупкому разрушению принято число перегибов «n» до образования макротрещин при технологических испытаниях на перегиб.

С повышением температуры tРТУ микротвёрдость несколько возрастает, что связано с образованием частиц фазы e. Предел прочности не изменяется. Возрастание времени τРТУ с 0,5 до 1,5 ч, как правило, снижает число перегибов n. Это свидетельствует об охрупчивании материала.

Из данных испытаний ряда партий отрезных кругов следует, что повышенные значения разрушающей скорости подачи 85…103 мм/с имеют круги после РТУ при tРТУ = 700 °С и τРТУ = 0,5…1,0 час.

Обобщение более широких испытаний пластин материала на перегиб и отрезных кругов на разрушающую скорость подачи при изменяющихся tРТУ и τРТУ позволило построить «контурные» диаграммы линий уровня n и VSразр (рис. 4).

sor4.tif

Рис. 4. «Контурные» диаграммы зависимостей числа перегибов n (а) и VSразр (б) от температуры tРТУ и времени выдержки τРТУ: 1 – n = 48; 2 – n = 75; 3 – n = 98; 4 – VS разр = 60 мм/с; 5 – VS разр = 80 мм/с; 6 – VS разр = 90…95 мм/с

Вид линий уровня n = f(tРТУ, tРТУ) и VSразр = f(tРТУ, tРТУ) одинаков. Это показывает, что численные значения величины n возможно в определенной мере использовать для прогнозирования ожидаемого характера изменения разрушающей скорости подачи отрезных кругов VSразр.

Полученные данные являются оценочными. Для установления более определенных закономерностей и изучения получаемой мезоструктуры материалов требуется проведение специальных исследований.

Качество материалов и отрезных кругов

Работоспособность и долговечность отрезных кругов, применяемых для разрезания полупроводниковых материалов в форме тонких пластин, зависят от комплекса механических свойств исходных заготовок: прочности, показателей хрупкости, микротвёрдости и т.д.

В работе [5] установлена связь между численным значением константы b в формуле Е. Рышкевича для расчета прочности порошковых материалов и величиной относительного сужения беспористых материалов (рис. 5).

sor5.tif

Рис. 5. Соотношение между константой b в формуле Е. Рышкевича и относительным сужением ψ материалов

Как видно, величина b снижается с увеличением пластичности материалов и, следовательно, может рассматриваться в качестве относительного интегрального показателя хрупкости пористых порошковых материалов.

Анализ результатов эксплуатационных испытаний отрезных кругов на бронзовой связке с различным содержанием олова и никеля (до 12…13 %) и на связке из материала Ni – Cu – Fe, отличавшихся по величине b в формуле Е. Рышкевича, показал наличие функциональной зависимости
VS разр = f(b) (рис. 6). Изменение схемы разрезания пластин влияет на установленную закономерность. Так, применение технологии сквозного разрезания уменьшает величину VSразр.

sor6.wmf

Рис. 6. Соотношение между VS разр и константой b. Условия резания кремния: 1 – прорезание пазов; 2 – сквозное разрезание

Установленные закономерности позволяют оценочно прогнозировать работоспособность отрезных кругов по результатам статических испытаний алмазосодержащих листовых материалов разного химического состава на прочность, отличающихся по численному значению константы b. В случае сквозного разрезания необходимо выдерживать b не выше ~ 5,0. Применение технологии несквозного прорезания пазов расширяет возможности использования инструментальных материалов с более широким диапазоном величины b.

Учет закономерностей, представленных на рис. 6, является необходимым условием обеспечения работоспособности рассматриваемых инструментов.

В случаях неизменного химического состава металлической связки и постоянного алмазного наполнителя характеристики свойств алмазосодержащих материалов определяются технологией их изготовления и режимами проведения операций. Для материалов пониженной пластичности в качестве одного из показателей уровня структурно-энергетического состояния используют величины отношений твердости к пределу текучести или пределу прочности материала. Снижение этих величин характеризует тенденцию к возрастанию предельной пластической деформации материала.

В настоящей работе определяли изменение отношения микротвердости HV металлической матрицы (нагрузка на индентор 0,5 Н) к пределу прочности при растяжении sв алмазосодержащих материалов (HV/sв) по циклам обработки (рис. 7).

sor7.tif

Рис. 7. Изменение отношения HV/σв по циклам обработки для алмазосодержащих материалов состава ( %): а – Ni – 25; Cu – 5; Fe; АСМ10/7; б – Ni – 36; Cu – 11; Fe; АСМ10/7. Операции обработки: 1 – холодная прокатка; 2 – спекание

sor8.wmf

Рис. 8. Зависимость VS разр отрезных кругов от микротвёрдости HV металлической матрицы. Алмазный наполнитель: 1 – АСМ10/7; 2 – АСМ7/5

В процессе выполнения трех циклов обработки показатель HV/sв снижается. Это характеризует относительное замедление процесса роста упрочнения зерен металлической матрицы при формировании твердого раствора и холодной пластической деформации по сравнению с увеличением предела прочности при растяжении алмазосодержащих материалов в процессе повторных спеканий и холодной деформации. При последующем проведении старения (температура 400…500 °С) величина показателя HV/sв снижается до 9,4…9,6. Следовательно, происходит возрастание предельной пластической деформации материалов.

Значительное влияние на разрушающую скорость подачи VS разр оказывают режимы проведения заключительной холодной прокатки и старения. Применение различной степени деформации позволяет изменить величину микротвердости металлической матрицы и, соответственно, достигаемые значения VS разр отрезных кругов (рис. 8).

Так, при HV = 2550 МПа круги с алмазами АСМ10/7 имеют VS разр ≥ 90 мм/с. Применение более мелких алмазов АСМ7/5 существенно снижает VS разр. Уменьшение микротвёрдости до HV = 2200 МПа приводит к резкому падению VS разр до ~50 мм/с.

Далее рассмотрим данные сопоставления модуля упругости Е и предела прочности при растяжении sв материалов на матрице-связке Ni – Cu – Fe с алмазными наполнителямиАСМ10/7 и АСМ7/5 (рис. 9).

sor9.wmf

Рис. 9. Соотношение между модулем упругости и пределом прочности алмазосодержащих материалов на основе Ni – Cu – Fe с алмазами АСМ10/7 и АСМ7/5: 1 – 53 % Ni; 2 – 70 % Ni

На первом участке Е значительно увеличивается с повышением предела прочности до ~ 160 МПа. Это период проведения трех циклов обработки «холодная прокатка – спекание», развития процессов диффузии Cu и Fe в никель с образованием тройного твердого раствора g, снижения пористости при спекании до получения беспористого материала. В процессе МТО из g-раствора выделяются дисперсные частицы e-фазы, предел прочности sв растет при незначительном увеличении модуля упругости.

Механические свойства нескольких партий алмазосодержащих материалов на основе Ni – 25 %; Cu – 5 %; Fe толщиной 0,040 мм с наполнителем АСМ10/7 после холодной прокатки представлены в табл. 4. Данные о влиянии старения приведены на рис. 10 и в табл. 5.

sor10.tif

Рис. 10. Влияние температуры старения на модуль упругости материала на связке Ni – 36 %; Cu – 11,5 %; Fe с АСМ10/7

Таблица 4

Механические свойства нескольких партий материала Ni – 25 %; Cu – 5 %; Fe с алмазным наполнителем АСМ10/7

Характеристики после холодной прокатки

№ партии

1

2

3

4

Предел прочности sв, МПа

252

252

287

233

Модуль упругости Е, ГПа

78

89

72

75

Микротвёрдость HV, МПа

2550

2600

Относительное удлинение d, %

0,29

Таблица 5

Изменение свойств алмазосодержащих материалов при старении (толщина пластин 0,040 мм)

Характеристики

После холодной прокатки

Температура старения, °С

350

400

450

500

550

Материал на связке Ni – 36 %; Cu – 11,5 %; Fe с АСМ10/7

Предел прочности sв, МПа

232

233

232

262

279

286

Модуль упругости Е, ГПа

85

92

95

99

103

105

Материал на связке Ni – 25 %; Cu – 5 %; Fe с АСМ10/7НТ20

Предел прочности sв, МПа

225

255

232

221

Число перегибов n

4…8

9…14

7…11

9…17

r, мкОм×см

63

62

63

68

У материала с повышенным содержанием меди и железа увеличение температуры старения от 400 до 550 °С приводит к некоторому возрастанию предела прочности и модуля упругости.

На основе проведенных исследований разработаны алмазосодержащие тонколистовые материалы состава Cu – (6,0…6,5) %; Sn – (4…13) %; Ni и Ni – (25…36) %; Cu – (5…11,5) %; Fe с наполнителями АСМ10/7 и АСМ7/5. Эти дисперсионно-твердеющие материалы применены в качестве заготовок для изготовления отрезных кругов разделения пластин полупроводниковых материалов (кремния, арсенида галлия и др.) в производстве изделий электронной техники.

Типовые механические свойства ряда партий материалов толщиной 0,040 мм представлены в табл. 6. Как видно, материалы на основе Cu – Sn – Ni и Ni – Cu – Fe имеют близкие значения свойств.

Таблица 6

Механические свойства алмазосодержащих материалов

Характеристики алмазосодержащего материала

Состав материала, %

Матрица

Cu – 6,5; Sn– 12; Ni

Ni – 25; Cu – 5; Fe

Алмазный наполнитель

АСМ10/7НТ20

АСМ10/7

Предел прочности σв, МПа

280…300

250…280

Модуль упругости Е, ГПа

90…95

70…80

Микротвёрдость матрицы HV, МПа

2400…2700

2550…2600

В случае применения матричных материалов состава Ni – Cu – Fe повышенная стабильность режущих свойств отрезных кругов разных партий обеспечивается при условии применения технологии изготовления тонколистовых алмазосодержащих материалов на заключительных операциях по режимам РТУ (регулируемого термического упрочнения).


Библиографическая ссылка

Сорокин В.К., Колосова Т.М., Костромин С.В., Беляев Е.С. АБРАЗИВНЫЕ АЛМАЗОСОДЕРЖАЩИЕ МАТЕРИАЛЫ ДЛЯ ОТРЕЗНОГО ИНСТРУМЕНТА: ТЕХНОЛОГИЯ УПРОЧНЕНИЯ И СВОЙСТВА // Современные наукоемкие технологии. – 2018. – № 2. – С. 96-103;
URL: https://top-technologies.ru/ru/article/view?id=36913 (дата обращения: 29.11.2021).

Предлагаем вашему вниманию журналы, издающиеся в издательстве «Академия Естествознания»
(Высокий импакт-фактор РИНЦ, тематика журналов охватывает все научные направления)

«Фундаментальные исследования» список ВАК ИФ РИНЦ = 1.074