Измерен спектр поляризационного тормозного излучения в геометрии обратного рассеяния при взаимодействии 7 МэВ электронов с поликристаллической фольгой никеля. Результаты измерения позволяют рассчитывать на эффективность использования поляризационного тормозного излучения релятивистских электронов в качестве нового метода диагностики атомной структуры поликристаллов, имеющих субмикронные размеры зёрен.
Поляризационное тормозное излучение (ПТИ) релятивистских электронов [1-4] может использоваться для структурной диагностики поликристаллических сред на основе энергодисперсионной методики [5-9]. К потенциальным преимуществам обсуждаемого подхода относятся точное знание спектра псевдофотонов кулоновского поля быстрых электронов (псевдофотоны выступают в качестве первичного зондирующего излучения), что необходимо в рамках энергодисперсионной методики, а также возможность достижения высокого пространственного разрешения измерений за счет относительно простой магнитной фокусировки пучка электронов на мишень [6]. В работе [10] показана возможность существенного повышения энергетического разрешения измерений в схеме регистрации пиков ПТИ в направлении, противоположном скорости излучающих электронов, а в работе [9] данный эффект был впервые надёжно зафиксирован для текстурированого поликристалла меди.
В выполненных ранее экспериментальных исследованиях в качестве мишени использовались поликристаллы, размер зерна которых был порядка микрона. При рассмотрении ПТИ в качестве нового метода исследования атомной структуры вещества актуальным вопросом, требующим исследования, является возможность эффективного применения развиваемого метода для исследования наноструктурированных сред.
В настоящей работе выполнено измерение когерентных пиков ПТИ назад электронов с энергией 7 МэВ из безтекстурного поликристалла никеля, со средним размером зерна 300 нм. Полученные результаты свидетельствуют о возможности применения развиваемого метода для исследования мелкозернистых поликристаллических сред, в том числе наноструктурированных.
Экспериментальная установка. Экспериментальное исследование ПТИ назад было выполнено на модернизированной установке [9] отдела физики высоких энергий ФИАН. Установка схематически представлена на рис. 1. Было установлено два дополнительных коллиматора 8 в канал спектроскопии и изготовлен свободный от фона характеристического рентгеновского излучения держатель мишени 7. Система формирования электронного пучка, состоящая из двух пар магнитных квадрупольных линз 5 и корректора 6, позволяла сфокусировать электронный пучок в месте расположения мишени до поперечного размера около 3 мм и расходимостью не более 5 мрад. Данные величины удовлетворяли условиям измерения ПТИ назад, ограничивающим величину размера поперечного сечения электронного пучка и его расходимость [9, 10].
Рис. 1. Экспериментальная установка
Поперечный размер, положение в вакуумном канале и ток электронного пучка контролировались пропорциональной камерой 11 и цилиндром фарадея 12. Установленная система коллимирования регистрируемого сигнала ПТИ позволила регистрировать сигнал только с области взаимодействия электронного пучка с мишенью и частично с поверхности держателя мишени. Коллиматоры системы были изготовлены из оргстекла, размер апертуры 2 мм (ближний к детектору) и 4 мм. Данная особенность позволила исключить из измеряемого сигнала фон, образующийся при взаимодействии рассеянных электронов и рентгеновского излучения с деталями установки. Сигнал ПТИ 10 регистрировался энергодисперсионным кремниевым дрейфовым детектором 9, имеющим энергетическое разрешение 130 эВ и эффективную площадь окна 7 мм2. Установка ближнего к мишени поворотного магнита 4 позволила создать геометрию эксперимента с минимальным фоном в месте расположения детектора, генерирующимся 7 МэВ микротроном 1 и рассеянным электронным пучком 2 на коллиматорах 3. Также, данный поворотный магнит позволил сфокусировать электронный пучок в горизонтальной плоскости в месте расположения мишени 7, установленной в вакуумной камере.
Для проведения экспериментальных исследований была изготовлена поликристаллическая 40 мкм фольга никеля со средним размером зерна около 300 нм. Толщина мишени выбиралась из условия поглощения фонового излучения в спектральной области измерений, образующегося при взаимодействии пучка электронов с пропорциональной камерой, и влияющего на форму регистрируемого спектра. Также, для уменьшения фона, крепление мишени было изготовлено из оргстекла, свободного от характеристического тормозного излучения в спектральной области измерения сигнала ПТИ назад. Мишень была дополнительно исследована на наличие текстуры методами рентгеноструктурного анализа.
Детектор был защищён от внешнего радиационного фона установки свинцовой защитой. Для уменьшения влияния электромагнитных наводок на спектроскопическую электронику время сбора данных детектором было синхронизировано с временными интервалами сброса электронного пучка микротроном.
Измерения. Созданная установка была разработана для проведения измерений в условиях наименьшего проявления фона, генерируемого электронами и рентгеновским излучением. Данная необходимость обусловлена возможным проявлением фона в спектре измеряемого сигнала в виде пиков, накладывающихся на исследуемые пики ПТИ назад. Для поликристаллического никеля расчётное положение спектральных пиков ПТИ назад соответствует следующим значениям: 3,05 КэВ (111), 3,52 КэВ (200), 4,97 КэВ (220), 5,83 КэВ (311), 6,09 КэВ (222) и 7,03КэВ (400). Наряду с измеряемыми пиками ПТИ в регистрируемом сигнале присутствует вклад характеристического излучения никеля, положение линий Кα и Кβ которого соответствует энергиям 7.48КэВ и 8.26КэВ соответственно. Наличие пиков характеристического излучения препятствует измерению пиков ПТИ вблизи данных энергий в пределах энергетического разрешения детектора. Измерения, выполненные в [7-9], показали существенный вклад пика вылета в измеряемый спектр сигнала ПТИ. Пик вылета проявляется в виде фантомного пика, присутствующего в измеряемом спектре и образующегося вследствие неупругого рассеяния регистрируемых фотонов на кремниевом кристалле детектора. Расчётное положение пиков вылета, возникающих при неупругом рассеянии характеристических линий Кα и Кβ никеля, соответствует энергии 5,74 и 6,52 КэВ. Таким образом, беспрепятственно зафиксировать было возможно только пики ПТИ от плоскостей (111), (200) и (220), область проявления остальных пиков будет перекрываться с пиками характеристического излучения и пиками вылета.
Результат измерений ПТИ назад из поликристалла Ni представлен на рис. 2. Спектр обрезан в более жесткой области в начале проявления пика характеристического излучения линии Кα никеля, амплитуда которого превосходит амплитуду сигнала ПТИ на два порядка.
Рис. 2. Спектр ПТИ назад из поликристалла никеля, средний размер зерна 300 нм
На представленном спектре явно видно проявление пиков ПТИ от плоскостей (111), (200) и (220). Наличие остальных расчётных пиков спорно. Пик ПТИ от плоскости (400) может быть выделен путём фитирования характеристического пика Кα с последующим вычетом результата фитирования из измеренного спектра. Из представленного рисунка видно, что спектральная ширина измеренных когерентных пиков с точностью до ошибки измерений совпадает с энергетическим разрешением используемого детектора. Данное обстоятельство означает, что естественная ширина спектральных пиков ПТИ существенно меньше величины энергетического разрешения, что подтверждает результаты развитой теории и подтверждает перспективность использования ПТИ для исследования структуры поликристаллов. Сравнение выхода рефлексов ПТИ поликристаллов с микронными и субмикронными размерами зёрен может быть выполнено на основе сравнения амплитуды пика с пиком характеристического излучения. Сравнение амплитуд рефлекса (220) показало уменьшение выхода примерно в два раза для поликристалла со средним размером зерна 300 нм по отношению к поликристаллу с микронными размерами зёрен.
Заключение. Измерение спектра ПТИ назад из безтекстурной поликристаллической фольги Ni показало наличие когерентных пиков, положение которых хорошо согласуется с расчётными данными. Средний размер зерна изготовленной фольги составлял 300 нм. Надёжно зафиксированы рефлексы от кристаллографических плоскостей (111), (200) и (220). Рефлексы от остальных плоскостей сложно идентифицировать из-за наличия фона, имеющего форму близкую к форме исследуемых пиков ПТИ. Полученный результат демонстрирует перспективность развиваемого нового метода исследования атомной структуры поликристаллических сред в наномасштабной области размера зёрен, основанного на измерения спектра ПТИ в геометрии обратного рассеяния.
Работа выполнена при финансовой поддержке Российского фонда фундаментальных исследований, грант № 12-02-31389-мол_а.