Scientific journal
Modern high technologies
ISSN 1812-7320
"Перечень" ВАК
ИФ РИНЦ = 0,940

OCTAEDR: METHOD AND COMPLEX OF THERMOACOUSTIMETRY WITH THE SYNCHRONOUS THERMAL ANALYSIS OF SUBSTANCES AND MATERIALS

Belozerov V.V. Bujlo S.I.
Термический анализ, как метод исследования фазового состава образцов, был впервые предложен нашим соотечественником Н.Курнаковым еще в начале XX века, а первые приборы для термического анализа сконструированы в двадцатые годы прошлого столетия. Первая Международная конфедерация термического анализа, ICTA, была создана после войны по инициативе также нашего соотечественника Л. Берга. Так что, наша страна - родина термического анализа, с давними традициями и прекрасными специалистам.

Многие ведущие фирмы мира, например DuPont, Perkin Elmer, NETZSCH и др., выпускают различные термоаналитические установки, реализующие: термогравиметрию (ТГ) и дилатометрию (ДМ), дифференциально-термический анализ (ДТА) и дифференциально-сканирующую калориметрию (ДСК), а также специальные методы: определение теплопроводности и диэлектрометрический анализ (ДЭА), метод лазерного импульса и термомеханический анализ (ТМА).

Дериватографы, или как сейчас их принято называть, установки синхронного термического анализа (СТА), позволяющие совмещать некоторые из перечисленных методов, к классу которых относится «Образцовый криотермический акустикоэмиссионный дериватограф» («ОКТАЭДР»), в нашей стране не выпускались, а за рубежом - единичны. Однако никому еще не удавалось синхронизировать дилатометрию с термогравиметрией и с одновременным определением теплопроводности и диэлектрометрическим анализом, а тем более на макронавеске образца. Именно в этом, с точки зрения физики твердого тела и физической химии, заключается новизна установки «ОКТАЭДР», которая разработана в Научно- исследовательских институтах при РГУ и ставится на производство «Научным производственно-технологическим центром ОКТАЭДР», совместно с Научно- производственным предприятием «Геофизика-Космос» и Обнинским научно- производственным предприятием «Технология».

Принципиально новым является совмещение указанных методов СТА с методом акустической эмиссии (АЭ), а также разработка и применение вместо «инертного вещества (обычно это Al2O3) эталонов из твердых растворов (PbnSrm)TiO3, позволяющих метрологически аттестовать и методы СТА, и методы АЭ.

Предлагаемое решение - плод многолетнего труда авторского коллектива и финансирования фундаментальных и прикладных исследований в этом направлении по программам и грантам Минобразования РФ, а в настоящее время по проекту № 5823 программы «СТАРТ-2005».

При успешном выполнения заявленного этапа НИОКР, установка «ОКТАЭДР» может превратиться в уникальный комплекс, позволяющий определять наноструктурные изменения материалов и их «старение», т.к. уже на первом этапе предлагается доработать лазерно-оптическую подсистему определения коэффициентов черноты и дымообразования образца на предмет выполнения ею функций метода лазерного импульса, т.е. синхронизировать еще один метод ТА. Это позволит, во-первых, получить дополнительный канал измерения температуропроводности, удельной теплоемкости и теплопроводности, в т.ч. при изотермических режимах в окрестностях «особых точек» (фазовых переходов, наноструктурных изменений), во-вторых, с помощью программного обеспечения синхронизировать часть еще одного метода ТА - динамического механического анализа (ДМА), для определение модуля упругости, модуля вязкости и тангенса угла механических потерь образца как функции температуры и времени, в-третьих, синхронизировать метод АЭ с методом лазерной интерферометрии и акустической спектроскопии, что позволит получить дополнительный канал определения толщины образца, т.е. дилатации его линейного размера, а также дополнительный канал определения указанных параметров ДМА. Иными словами, с помощью лазерно-акустических методов «проверить» в реальном масштабе времени результаты методов ТА (и наоборот).

Системность и модульность установки «ОКТАЭДР» позволит наращивать возможности комплекса, дополняя его базовую конфигурацию программно-техническими средствами (ПТС), а именно: расширять существующие диапазоны (±50°С) «термических ударов» в термокриостате Пельтье и нагрева в электропечи (+1200°С), изменять состав, давление и влажность среды в термокриостате и электропечи, определять химический состав продуктов деструкции и пиролиза образца (при этом предполагается использовать биокинетический метод В.Н. Павлова в определении их токсичности без «белых мышей»), что позволит в итоге реализовать метод количественной оценки пожаровзрывоопасности веществ и материалов на одной установке.

Даже упрощенный анализ отечественного рынка (300 федеральных ВУЗов и 89 Испытательных пожарных лабораторий МЧС РФ) доказывает целесообразность и эффективность постановки «ОКТАЭДРа» на производство. Мы думаем, что потребителями установки «ОКТАЭДР» могут стать все территориальные Центры Федерального Агентства по техническому регулированию и метрологии (Госстандарта) и Федерального Агентства по строительству и жилищно-коммунальному хозяйству (Госстроя), центры экспертизы Минюста РФ и Институты РАН, а также ведущие материаловедческие предприятия.