Scientific journal
Modern high technologies
ISSN 1812-7320
"Перечень" ВАК
ИФ РИНЦ = 0,940

Известен метод [1] каталитического пиролиза метана на металлических катализаторах для получения смеси нанотрубок и нановолокон.

Была поставлена задача установить зависимость выхода наноматериалов от температуры. Изготовлен лабораторный реактор, в качестве углеродосодержащего вещества выбран этиловый спирт.

Эксперименты проводились с тремя катализаторами (Fe Co), (Ni Co), (Fe Ni). Катализаторы предварительно подготавливались в том же реакторе температурным распадом солей металлов в среде водорода.

Для каждого катализатора проводили синтез в пяти температурных точках, начиная от 650 0С с интервалом в 50 0С. Время синтеза для всех экспериментов приняли равным 20 минут. Расход этилового спирта (0,02-0,025) г/c, водорода 0,4-0,5 мл/с.

Для каждой партии наноматериала рассчитывался процентный выход, как отношение веса полученного в реакторе материала к весу заложенного катализатора, данные были сведены в таблицу.

p

Рис. 1. Схема лабораторного реактора: 1- водород, 2- пары спирта, 3 - выход отработанных газов, 4 - регулируемый нагреватель, 5- кварцевая лодочка с катализатором, 6-термопара

Таблица 1. Процентный выход наноматериалов при различных температурных режимах

Температура синтеза

Выход наноматериалов *100%

(Fe Co)

(Ni Co)

(Fe Ni)

1

650 0С

2.3

4.1

4.2

2

700 0С

3.1

5.3

4.6

3

750 0С

3.2

6.7

5.2

4

800 0С

3.4

6.2

5.5

5

850 0С

1.9

4.5

6

По данным таблицы 1 была построена диаграмма распределение выхода наноматериалов в зависимости от температуры синтеза.

p

Рис. 2. Диаграмма распределения выхода наноматериалов

На диаграмме (рис. 2) видно, что катализаторы Fe Co и Ni Co имеют свой максимум выхода при температуре 800 0С и 750 0С соответственно.

Полученные наноматериалы исследовались в электронный микроскоп ЭВМ 100А [2]. Для просмотра наноматериалов необходимо было сделать без углеродную основу. В вакуумном напылительном посту УВР-3М получали опорные пленки напылением монооксида кремния на монокристаллы соли. Полученная пленка отделялась помещением соли в дистиллированную воду. В бюксу с диспергированным в воде наноматериалом помещали пленку монооксида кремния. Плавающие на поверхности пленки извлекали объектной сеткой, сушили под инфракрасной лампой и устанавливали в электронный микроскоп для исследования.

p

Рис. 3. Фотография наноматериала полученного на катализаторе (NiCo) при температуре синтеза 750 0C

Исследования полученных углеродных наноматериалов на электронном микроскопе дали возможность оценить размеры и морфологию полученных структур. На рисунке 3 видно, что внешний диаметр нановолокон зависит от размеров частиц катализатора.

При синтезе наноматериалов в пиролитическом реакторе были получены нановолокна. Самый высокий процент выхода 670% был получен на катализаторе (Ni Co) при температуре синтеза 750 0С. Для катализатора Fe Ni в интервале температуры от 650 до 850 0С не выявлен максимум выхода, предположительно он проявится при более высокой температуре.

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ:

  1. Морфология пиролитических углеродных нанотрубок с малым числом слоев / Раков Э.Г., Гришин Д.А., Гаврилов Ю.В. и др. // Журн. физ. химии. - 2004. - Т.78, N 12. - С.2222-2227.
  2. Исследование наноразмерных структур/Д. В. Образцов, В. П. Шелохвостов // Прогрессивные технологии в современном машиностроении: сб. научн. ст. по мат. II-Международной научн.-технич. конф. июнь 2006 г./Пенза, 2006.