Была поставлена задача установить зависимость выхода наноматериалов от температуры. Изготовлен лабораторный реактор, в качестве углеродосодержащего вещества выбран этиловый спирт.
Эксперименты проводились с тремя катализаторами (Fe Co), (Ni Co), (Fe Ni). Катализаторы предварительно подготавливались в том же реакторе температурным распадом солей металлов в среде водорода.
Для каждого катализатора проводили синтез в пяти температурных точках, начиная от 650 0С с интервалом в 50 0С. Время синтеза для всех экспериментов приняли равным 20 минут. Расход этилового спирта (0,02-0,025) г/c, водорода 0,4-0,5 мл/с.
Для каждой партии наноматериала рассчитывался процентный выход, как отношение веса полученного в реакторе материала к весу заложенного катализатора, данные были сведены в таблицу.
Рис. 1. Схема лабораторного реактора: 1- водород, 2- пары спирта, 3 - выход отработанных газов, 4 - регулируемый нагреватель, 5- кварцевая лодочка с катализатором, 6-термопара
Таблица 1. Процентный выход наноматериалов при различных температурных режимах
|
№ |
Температура синтеза |
Выход наноматериалов *100% |
||
|
(Fe Co) |
(Ni Co) |
(Fe Ni) |
||
|
1 |
650 0С |
2.3 |
4.1 |
4.2 |
|
2 |
700 0С |
3.1 |
5.3 |
4.6 |
|
3 |
750 0С |
3.2 |
6.7 |
5.2 |
|
4 |
800 0С |
3.4 |
6.2 |
5.5 |
|
5 |
850 0С |
1.9 |
4.5 |
6 |
По данным таблицы 1 была построена диаграмма распределение выхода наноматериалов в зависимости от температуры синтеза.
Рис. 2. Диаграмма распределения выхода наноматериалов
На диаграмме (рис. 2) видно, что катализаторы Fe Co и Ni Co имеют свой максимум выхода при температуре 800 0С и 750 0С соответственно.
Полученные наноматериалы исследовались в электронный микроскоп ЭВМ 100А [2]. Для просмотра наноматериалов необходимо было сделать без углеродную основу. В вакуумном напылительном посту УВР-3М получали опорные пленки напылением монооксида кремния на монокристаллы соли. Полученная пленка отделялась помещением соли в дистиллированную воду. В бюксу с диспергированным в воде наноматериалом помещали пленку монооксида кремния. Плавающие на поверхности пленки извлекали объектной сеткой, сушили под инфракрасной лампой и устанавливали в электронный микроскоп для исследования.
Рис. 3. Фотография наноматериала полученного на катализаторе (NiCo) при температуре синтеза 750 0C
Исследования полученных углеродных наноматериалов на электронном микроскопе дали возможность оценить размеры и морфологию полученных структур. На рисунке 3 видно, что внешний диаметр нановолокон зависит от размеров частиц катализатора.
При синтезе наноматериалов в пиролитическом реакторе были получены нановолокна. Самый высокий процент выхода 670% был получен на катализаторе (Ni Co) при температуре синтеза 750 0С. Для катализатора Fe Ni в интервале температуры от 650 до 850 0С не выявлен максимум выхода, предположительно он проявится при более высокой температуре.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ:
- Морфология пиролитических углеродных нанотрубок с малым числом слоев / Раков Э.Г., Гришин Д.А., Гаврилов Ю.В. и др. // Журн. физ. химии. - 2004. - Т.78, N 12. - С.2222-2227.
- Исследование наноразмерных структур/Д. В. Образцов, В. П. Шелохвостов // Прогрессивные технологии в современном машиностроении: сб. научн. ст. по мат. II-Международной научн.-технич. конф. июнь 2006 г./Пенза, 2006.