Научный журнал
Современные наукоемкие технологии
ISSN 1812-7320
"Перечень" ВАК
ИФ РИНЦ = 0,899

МУЛЬТИСЕНСОРНЫЙ АНАЛИЗ ОСМОФОРИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ ТВОРОЖНОЙ СЫВОРОТКИ

Боева С.Е. Коренман Я.И. Мельникова Е.И. Нифталиев С.И.
Газохроматографически идентифицированы индивидуальные осмофорические вещества творожной сыворотки, формирующие ее специфический запах. Анализ газовой фазы проводили с применением мультисенсорной системы на основе 9 модифицированных пьезокварцевых резонаторов с последующей обработкой аналитических сигналов цифровым измерительным комплексом.
Перспективное направление в создании функциональных пищевых продуктов нового поколения связано с применением творожной сыворотки, что обусловлено ее составом, биологической и пищевой ценностью. Кроме того, реализация данного направления позволяет повысить уровень ресурсосбережения и экологической безопасности производства молочно-белковой продукции. Решение задачи затруднено негативными органолептическими показателями сыворотки (специфический вкус и запах), которые формируются в результате сложных ферментативных процессов, протекающих при производстве творога [1].

Запах, вкус и аромат молока и молочных продуктов обусловливают различные группы химических соединений, образующихся в результате превращений углеводов, аминокислот и жира молока при технологической обработке и хранении. Сведения об осмофорических веществах, обусловливающих специфический вкус и запах творожной сыворотки, отсутствуют.

Индивидуальные осмофорические соединения творожной сыворотки идентифицировали газохроматографическим методом. Пробоподготовка при определении состава смеси жирных кислот сыворотки заключалась в приготовлении из анализируемой пробы раствора метиловых эфиров жирных кислот, стандарт - смеси метиловых эфиров определяемых кислот (ос.ч).

Условия хроматографирования: газовый хроматограф "Цвет-500"; детектор пламенно-ионизационный; капиллярная колонка SCOT, длина 60 м; неподвижная фаза SE - 30 (силоксановый эластомер - слабополярная высокотемпературная кремнийорганическая фаза); температуры детектора 250 0С, инжектора 200 0С, колонки от 60 до 150 0С (программирование); скорость воздуха 300 см3/мин, газа-носителя (гелий) 30 см3/мин, водорода 30 см3/мин; объем вводимой пробы 1 мкл. Хроматограммы обрабатывали с применением программного обеспечения «Цвет-Аналитик».

Идентифицированы масляная, миристиновая, миристолевая, пальмитиновая, стеариновая и олеиновая кислоты, этанол, бутанол-1, бутанол-2, а также ацетон, метилэтилкетон, ацетальдегид, этилацетат. Для количественного определения идентифицированных осмофорических соединений сыворотки применяли метод внутренней нормализации [6].

Присутствие в сыворотке масляной кислоты в определенных концентрациях вызывает формирование липолизного (прогорклого) запаха; миристиновая, миристолевая, пальмитиновая, стеариновая и олеиновая кислоты обусловливают липолизный (затхлый) вяжущий запах, ацетон - сладкий силосный; этанол - сладкий ванильный; бутанол - 1 и бутанол - 2 - сладкий эфирный; этилацетат - сладкий фруктовый запах [5].

Наибольшим содержанием в ряду жирных кислот характеризуется масляная кислота, среди других осмофорических компонентов - ацетальдегид и этилацетат. Эти соединения отличаются различными пороговыми концентрациями, которые определяет органолептические показатели сыворотки.

Ацетальдегид, этилацетат и масляная кислота характеризуются наиболее низкими пороговыми концентрациями среди идентифицированных осмофорических соединений творожной сыворотки [5]. Анализ данных о количественном содержании и пороговых концентрациях осмофорических веществ приводит к выводу, что эти соединения относятся к важнейшим компонентам, формирующим специфический запах сыворотки.

Анализ газовой фазы осмофорических компонентов сыворотки проводили с применением мультисенсорной системы на основе 9 масс-метрических пьезорезонансных сенсоров. Для измерения и обработки аналитических сигналов применяли 9-канальный цифровой измерительный комплекс, интервал между фиксированием сигналов 1 с. Устройство подключали к компьютеру через последовательный интерфейс RS-232 С. В качестве модификаторов электродов пьезосенсоров применяли полиэтиленгликоль-2000 и его эфиры (сукцинат, себацинат, адипинат), полистирол, тритон Х-100, апиезон-L, бис (2-цианэтиловый) эфир, дициклогексано-18-краун-6.

Мультисенсорная ячейка детектирования изготовлена из нержавеющей стали в виде цилиндрического сосуда с герметично завинчивающейся крышкой  (по кругу расположены панели для 9 сенсоров) и съемным основанием. Для обеспечения герметичности резьбового соединения крышки и основания с цилиндром имеются два резиновых кольца. Корпус ячейки снабжен тремя патрубками: один предназначен для ввода анализируемой пробы, второй - для ввода газа-носителя (воздух) при регенерации сорбента (приведение сенсоров в рабочее состояние), третий - для вывода газа-носителя. Патрубки герметично закрываются полиуретановыми прокладками и прижимными заглушками.

Для осушки и улавливания паров примесей органических и неорганических веществ разных классов из лабораторного воздуха применяли трубку с зернами силикагеля (0,25 - 0,50 мм). Силикагель (1 г) почти полностью насыщается парами воды после пропускания 10 - 20 л воздуха. Силикагель регенерировали прокаливанием при 600 0С.

Индивидуальные датчики мультисенсорной системы характеризуются перекрестной чувствительностью по отношению к различным осмофорическим веществам и воспроизводимостью аналитических сигналов пьезосенсоров. В ряду единичных сенсоров при экспонировании в парах равновесной газовой фазы ацетальдегида максимальным откликом (аналитический сигнал ΔF, Гц) характеризуются β-аланин, полиэтиленгликоль себацинат и тритон Х-100; для изученных кетонов и спиртов - полиэтиленгликоль себацинат и тритон Х-100; для масляной кислоты - β-аланин; для этилацетата - апиезон-L, полиэтиленгликоль себацинат, тритон Х-100 и дициклогексано-18-краун-6 [4].

Масса модификатора относится к наиболее значимым параметрам, влияющим на чувствительность, надежность и стабильность работы пьезосенсора в статических условиях сорбции [2]. Оптимальные массы модификаторов (mопт), обеспечивающие значимый аналитический сигнал и минимальную погрешность определения для каждой системы сорбат - сорбент, устанавливали экспериментально, для изученных систем mопт = 10 - 20 мкг [3].

Для удаления растворителя (ацетон, хлороформ, этанол, вода) пъезосенсоры выдерживали в сушильном шкафу (40 - 45 0С, 20 - 30 мин [2]) с последующим охлаждением в эксикаторе. Полноту удаления растворителя контролировали по стабильности работы сенсора. Показатель стабильности - сдвиг частоты колебаний в течение 1 мин, не превышающий 2 Гц [2].

По результатам анализа в идентичных условиях построены визуальные «образы» равновесных газовых фаз осмофорических компонентов творожной сыворотки. Форма визуального «образа» каждого компонента индивидуальна и не зависит от его концентрации. При сорбции геометрия визуального «образа» меняется в соответствии с изменением сигналов модифицированных пьезокварцевых резонаторов.

Дальнейшие исследования связаны с мультисенсорным анализом многокомпонентной газовой смеси осмофорических веществ сыворотки с целью обоснованного выбора ингредиентов, образующих системы с заданными органолептическими показателями, а также для разработки экспрессного способа прогнозирования хранимоспособности творожной сыворотки.

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ:

  1. Жидков В.Е. Научно-технические основы биотехнологии альтернативных вариантов напитков из молочной сыворотки. Ростов - на - Дону: Изд-во СКНЦ ВШ. 2000. 144 с.
  2. Коренман Я.И., Кочетова Ж.Ю., Кучменко Т.А. // Журн. прикл. химии. 2002. Т. 75. № 11. С. 1869.
  3. Коренман Я.И., Мельникова Е.И., Нифталиев С.И., Чубирко М.И., Светолунова С.Е. // Изв. вузов. Химия и хим. технология. 2004. Т. 47. № 10. С.140.
  4. Коренман Я.И., Мельникова Е.И., Светолунова С.Е., Нифталиев С.И. // Хим. технология. 2006. № 2. С. 41.
  5. Шидловская В.П. Органолептические свойства молока и молочных продуктов. М.: Колос. 2002. 280 с.
  6. Korenman Ya.I., Melnikova E.I., Niftaliev S.I., Boeva S.E., Dunchenko N.I. // Int. Сongress Аnal. Sci. Moscow, 2006. V. 2. P. 422.

Библиографическая ссылка

Боева С.Е., Коренман Я.И., Мельникова Е.И., Нифталиев С.И. МУЛЬТИСЕНСОРНЫЙ АНАЛИЗ ОСМОФОРИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ ТВОРОЖНОЙ СЫВОРОТКИ // Современные наукоемкие технологии. – 2007. – № 3. – С. 20-22;
URL: https://top-technologies.ru/ru/article/view?id=24677 (дата обращения: 28.11.2021).

Предлагаем вашему вниманию журналы, издающиеся в издательстве «Академия Естествознания»
(Высокий импакт-фактор РИНЦ, тематика журналов охватывает все научные направления)

«Фундаментальные исследования» список ВАК ИФ РИНЦ = 1.074