Лактулоза – углевод, относящийся к классу олигосахаридов и подклассу дисахаридов, его молекула состоит из остатков галактозы и фруктозы.
Лактулоза представляет собой белое кристаллическое вещество, не имеющее запаха, хорошо растворимое в воде. Данный пребиотик слаще, чем лактоза, но является менее сладкой по сравнению с сахарозой.
Лактулоза является углеводом, обладающим рядом ценных и уникальных потребительских свойств, в числе которых: значительная физиологическая активность, возможность сохранять полезную микрофлору кишечника, применение при лечении и профилактике ряда заболеваний печени и ЖКТ; высокая растворимость, возможность сравнительно долго сохранять свои полезные свойства как в сухом виде, так и в сиропах; сладость (0,6 баллов); некариогенность; отличное взаимодействие с остальными компонентами пищи [6, 24, 46].
Уже более 20 лет лактулоза является признанным бифидус-фактором и как следствие, – широко применяется во многих странах мира.
Наиболее распространенным способом, применяемым для получения мелкодисперсной пищевой и фармацевтической лактулозы, является распылительная сушка. Она может проводиться в большом диапазоне рабочих температур, процесс характеризуется малым временем контакта материала с горячим теплоносителем и высокой производительностью по испаренной влаге.
Считается, что сухие порошки лактулозы являются более технологичными в использовании. На данный момент запатентован ряд технологий получения лактулозы разнообразными способами сушки. Основной проблемой существующих технологий распылительной сушки растворов лактулозы является наличие дорогостоящих связующих компонентов – катализаторов и стабилизаторов.
В связи с этим разработка технологии получения сухой лактулозы способом распылительной сушки является актуальным и перспективным направлением.
Материалы и методы исследования
Экспериментальные исследования выполнены в лаборатории научно-исследовательского института биотехнологии ФГБОУ ВО «Кемеровский технологический институт пищевой промышленности (университет)».
Объектом исследования явился раствор с массовой долей лактулозы 50 %, предоставленный фирмой ООО «Шехонь-Л» (г. Ярославль, Россия).
Образцы сушили на распылительной сушке Mini Spray Dryer (Buchi, Sweden), позволяющей получать готовый продукт с размером частиц 1–25 мкм. Массовую долю сухих веществ в растворах лактулозы определяли рефрактометрически по ГОСТ 24908-84.
Массовую долю лактулозы и других углеводов в растворах и сухой лактулозе определяли методом газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с помощью хроматографа GCMS-QP2010 Ultra (Shimadzu, Japan).
Результаты исследования и их обсуждение
В процессе разработки технологии получения сухой лактулозы методом распылительной сушки были подобраны параметры, обеспечивающие максимальный выход продукта, качественные показатели которого отвечают требованиям нормативных документов.
С целью подтверждения результатов исследования качественных показателей сухой лактулозы проведен хроматографический анализ полученного образца и исходного раствора лактулозы (рис. 1 и 2).
Рис. 1. Газожидкостная хроматограмма раствора с массовой долей лактулозы 50 %
Таблица 1
Таблица пиков газожидкостной хроматограммы раствора с массовой долей лактулозы 50 %
|
№ п/п |
Название |
Время |
Высота |
Площадь |
Концентрация |
|
1 |
360 |
3,5 |
56,3 |
2,9 |
|
|
2 |
375 |
2,8 |
46,6 |
2,4 |
|
|
3 |
415 |
7,7 |
117,6 |
6,0 |
|
|
4 |
435 |
4,2 |
58,8 |
3,0 |
|
|
5 |
457 |
13,4 |
214,6 |
10,9 |
|
|
6 |
е-лактоза |
1221 |
1,4 |
52,2 |
2,6 |
|
7 |
лактулоза |
1430 |
16,6 |
1126,7 |
57,2 |
|
8 |
α-лактоза |
1514 |
3,3 |
164,8 |
8,4 |
|
9 |
β-лактоза |
1899 |
2,0 |
6,8 |
6,8 |
|
Сум. |
54,7 |
1971,3 |
100,0 |
Рис. 2. Газожидкостная хроматограмма сухой лактулозы.
Таблица 2
Таблица пиков газожидкостной хроматограммы сухой лактулозы
|
№ п/п |
Название |
Время |
Высота |
Площадь |
Концентрация |
|
1 |
226 |
0,4 |
4,0 |
0,3 |
|
|
2 |
368 |
4,3 |
70,8 |
4,5 |
|
|
3 |
405 |
4,6 |
66,0 |
4,2 |
|
|
4 |
425 |
1,8 |
23,0 |
1,5 |
|
|
5 |
448 |
10,4 |
159,1 |
10,1 |
|
|
6 |
е-лактоза |
1198 |
1,1 |
36,8 |
2,3 |
|
7 |
лактулоза |
1401 |
18,6 |
1015,1 |
64,2 |
|
8 |
α-лактоза |
1479 |
2,6 |
122,1 |
7,7 |
|
9 |
β-лактоза |
1844 |
1,5 |
85,4 |
5,4 |
|
Сум. |
45,2 |
1582,3 |
100,0 |
Углеводы определяли методом газожидкостной хроматографии, как наиболее доступным и изученным. Метод основывается на переводе сахаридов в летучие триметилсилильные производные, которые впоследствии разделяются на ГЖХ-колонке и определяются пламенно-ионизационным детектором.
Как показали результаты исследований, метод ГЖХ имеет высокую точность и разрешающую способность, позволяет качественно и количественно определять лактулозу в присутствии альфа- и бета-форм лактозы, галактозы, глюкозы, тагатозы, фруктозы и других углеводов.
Из анализа хроматограмм, приведенных на рис. 1 и 2, установлено, что концентрация лактулозы в исходном сиропе составляет 50 %, а в высушенном продукте 48,2 %. Таким образом, в результате химических превращений потери лактулозы после высушивания составляют 3,5 %, что не превышает допустимого значения при использовании распылительной сушки.
Результаты исследования физико-химических показателей сухой лактулозы представлены в табл. 3.
Таблица 3
Физико-химические показатели сухой лактулозы
|
Наименование показателя |
Норма |
Фактическое значение |
|
Массовая доля лактулозы, %, не менее |
75,2 ± 0,2 |
75,2 ± 0,2 |
|
Массовая доля остальных углеводов, %, не более: – лактоза: – α-лактоза; – β-лактоза; – галактоза |
25,0 ± 0,2 |
24,8 ± 0,1 13,1 ± 0,1 7,8 ± 0,1 5,3 ± 0,1 11,7 ± 0,1 |
По результатам исследований массовая доля лактулозы в готовом продукте составила 75,2 %, что удовлетворяет норме, равной 75 %. Массовая доля остальных углеводов составляет 24,8 %, что ниже нормируемого значения, равного 25 %. В число сопутствующих углеводов входит лактоза, массовая доля которой составляет 13,1 %. Лактоза в сиропе представлена α- и β-изомерами. Также в растворе присутствует галактоза, массовая доля которой составляет 11,7 % от общей массы углеводов в образце.
Исходя из физико-химических показателей сухой лактулозы, можно сказать, что готовый продукт отвечает требованиям качества, предъявляемым к сухим порошкам лактулозы.
Заключение
Проведены исследования качественных характеристик порошка лактулозы с целью подтверждения целесообразности использования подобранных параметров распылительной сушки. Для определения количественного состава лактулозы использовался метод газожидкостной масс-спектрометрии. Результаты анализа позволяют сделать вывод о том, что качественный и количественный состав порошка лактулозы отвечает требованиям, предъявляемым нормативными документами. Массовая доля лактулозы в готовом продукте составляет 75,2 ± 0,2 %. Потери же готового продукта составляют не более 3,5 %, что является допустимым значением при использовании распылительной сушки. Полученные результаты позволяют сделать вывод о том, что подобранные параметры сушки обеспечивают не только наибольший выход продукта, но при этом качественные показатели полученной лактулозы удовлетворяют требованиям, предъявляемым нормативной документацией.