При контроле неорганических загрязнений атмосферы пробы аэрозолей, в основном, собирают на аспирационные фильтры. Для определения содержания тяжелых металлов на фильтре часто используют фотометрические методики анализа, помещенные в РД 52.04.186-89 [1], что обусловлено доступностью их аппаратурного оформления. Контроль правильности методик фотометрического определения металлов затруднен из-за отсутствия стандартных образцов состава аэрозолей, собранных на фильтр. Применение других методов для этой цели невозможно вследствие разрушения материала проб при их подготовке к анализу.
Нами созданы синтетические аттестованные смеси в виде полимерной пленки, имитирующие нагруженные аспирационные фильтры. С их помощью оценена правильность результатов фотометрического определения Mn, Pb, Cr и Zn в аэрозолях по методикам фотометрического анализа, основанным при определении Pb и Mn на кислотно-температурном озолении материала проб, при определении Cr и Zn - на их селективном выделении из экспонированного фильтра подходящими растворителями. Показано, что нестабильность условий подготовки проб к анализу характеризуется относительным стандартным отклонением, равным 9 - 13 % в зависимости от элемента.
Для указанных методик анализа с использованием математического планирования эксперимента получены модели зависимости результатов анализа от формы химического соединения тяжелых металлов и их содержания в пробе. С их помощью установлено, что систематическая погрешность в результатах определения Pb достигает 50% отн., если элемент находится в аэрозолях в виде PbО, и не превышает 10% отн., если в виде PbCrO4 или PbSO4. При подготовке к анализу проб аэрозолей, собранных на перхлорвиниловые фильтры АФА-ХП и АФА-ВП, потери Pb из-за его галогенирования могут достигать 50-60% вследствие конвекционных выносов. Разложение материала проб по методике, рекомендованной в РД, позволяет определить до 95% присутствующего в пробе Mn2O3 и до 80% MnО2. Вариация массы твердых аэрозольных частиц мало влияет на степень выделения компонентов из фильтра.
Методика фотометрического определения Cr(VI) содержит систематические погрешности в результатах анализа, так как предназначена для определения только растворимых в воде его соединений. Вместе с тем Cr поступает в атмосферу, в основном, в виде оксида Cr2O3 и хроматов тяжелых металлов, которые не растворимы в воде. Вследствие этого Cr2О3 в аэрозолях не определяется с помощью исследуемой методики, а при определении Cr из PbCrO4 систематическая погрешность результатов его определения достигает 40% отн.
На основании проведенных исследований показано, что гостированные фотометрические методики определения Mn, Pb, и Cr, рекомендованные для контроля загрязнений атмосферы [1], не обеспечивают получения достоверных данных из-за присутствия существенных систематических погрешностей в результатах анализа.
- Руководство по контролю загрязнения атмосферы. РД 52.04.186-89. М.: Госкомгидромет СССР, 1991. 693 с.
Библиографическая ссылка
Конова Н. Ю., Кузнецова О.В., Огурецкая А.В. ОЦЕНИВАНИЕ ПРАВИЛЬНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ MN, CR, PB И ZN В АТМОСФЕРНЫХ АЭРОЗОЛЯХ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ СИНТЕТИЧЕСКИХ АТТЕСТОВАННЫХ СМЕСЕЙ // Современные наукоемкие технологии. – 2004. – № 2. – С. 153-154;URL: https://top-technologies.ru/ru/article/view?id=21713 (дата обращения: 21.11.2024).